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    Preparation and characterisation of polymerisable bicontinuous microemulsion membranes for water treatment application
    (2013-12-02) Galliano, Francesco; Bartolino, Roberto; Gabriele, Bartalo; Figoli, Alberto; Veltri, Lucia
    Climate changes, population growth and urbanization are some of the causes of water shortage in many countries of the world. Water is essential to the life of all living organisms and its preservation and responsible use are some of the challenges that humanity will face in the near future. In particular, the possibility of treating and re-using municipal and industrial wastewaters can represent an important solution to water scarcity. Technological breakthroughs have led to the development of a number of technologies that can be efficiently applied in wastewater treatment. Among them, membrane applications are receiving an increasing attention thanks to their versatility, low environmental impact, easy scale-up and high product quality. Aim of this thesis was to produce polymeric membranes obtained through the polymerisation of a polymerisable bicontinuous microemulsion (PBM). Bicontinuous microemulsions consist of an interconnected network of oil and water channels stabilised by a surfactant. Oil channels can be polymerised, forming the membrane matrix, while water channels remain unaffected, forming the pores. In the present work, for the first time PBM membranes were applied, by polymerisation, as coating material for commercial polyether sulfone (PES) membranes. In the first part of the work, the polymerisable surfactant acryloyloxy undecyltriethylammonium bromide (AUTEAB) was synthesised and used for microemulsion formulation. The possibility of using a non-polymerisable surfactant such as dodecyltrimethylammonium bromide (DTAB) was also evaluated. In the second part of the work, novel membranes prepared by microemulsion polymerisation were characterised in order to select the proper membrane with suitable characteristics and properties. Characterization tests carried out on PBM membranes showed the great potential that these membranes could have on wastewater treatment in membrane bioreactor (MBR) applications. In particular, the very smooth surface, the relatively high hydrophilicity and the channel-like structure (typical of the bicontinuous microemulsion) make PBM membranes less prone and highly resistant to fouling. This aspect is the key point if we consider that fouling is one the major drawbacks affecting almost all membrane processes. Fouling is mainly due to the deposition of organic and/or inorganic matter on the surface of the membrane, causing therefore a decline in membrane performance, an increase in energy consumption and (in severe cases) damage of the membrane structure. Furthermore, PBM membranes, due to the presence of a cationic surfactant, present an interesting antimicrobial activity. The possibility of having membranes with antimicrobial properties prevents the phenomenon of biofouling caused by the adhesion and the accumulation of microorganisms at membrane surface. PBM coated membranes were, then, successfully applied to the MBR process for the treatment of wastewater from textile dying. PBM coated membranes, when compared with commercial PES membranes, showed superior results for a long time (6 months) in terms of permeability and dye rejection. Moreover, less cleaning efforts were required leading to lower costs. Novel PBM coated membranes developed can be, thus, also applied to other membrane processes for wastewater treatment.
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    Synthesis of innovative material for food packaging
    (2013-06-30) Carchedi, Marisa; Bartolino, Roberto; Gabriele, Bartalo; Fazio, Alessia; Sindona, Giovanni
    Lo scopo del presente lavoro di tesi è la sintesi di materiali polimerici innovativi funzionalizzati con una porzione antiossidante legata alla catena laterale da utilizzare nella conservazione dei cibi, in particolar modo per prolungare la “shelf life” dei cibi della IV gamma cui appartengono frutta e verdura già lavata e tagliata, pronta all’uso. Generalmente questo genere di alimenti deperisce velocemente e ha una durata limitata a pochi giorni. L’ossidazione è una delle più importanti reazioni di degradazione dei cibi e poichè ne riduce la “shelf-life”, ne limita anche la conservazione con conseguente diminuzione delle vendite. L’active packaging prolunga la “shelf-life” dei cibi e allo stesso tempo ne migliora la sicurezza e le proprietà organolettiche. L’idea innovativa rispetto alle tecniche tradizionali è la preparazione di film bioattivi in cui la molecola antiossidante non è adsorbita sulla superficie del film con procedure di spraying, immersione o rivestimento, ma è legata covalentemente, tramite un linker, alla matrice polimerica. In questo studio è stata evidenziata la sintesi di un PET modificato innovato che reca una catena laterale funzionalizzata con una molecola antiossidante quale il ter-butilidrochinone (TBHQ) o l’idrossitirosolo (Tyr-OH). L’attività antiossidante dei monomeri di PET modificato funzionalizzati con il TBHQ e il Tyr-OH è stata testata tramite test del DPPH che ha confermato l’elevata capacità scavenger dei monomeri stessi. Un altro obiettivo del lavoro di ricerca è stata la caratterizzazione tramite spettrometria di massa di polimeri e copolimeri funzionalizzati. Questo studio è stato svolto in collaborazione con l’Università di Akron, Ohio, USA. Lo scopo del lavoro è stato sviluppare un protocollo di analisi di spettrometria di massa che fornisce informazioni riguardo la composizione dei poliesteri copolimeri, dei gruppi terminali, delle sequenze e della loro architettura. Più nello specifico, l’oggetto dello studio è stato il confronto tra il copolimero lineare poli(caprolattone)-poli(etilene glicole) (PCL-PEG) e l’omopolimero poli(caprolattone). Inoltre è stato condotto uno studio sull’energia di collisione necessaria alla frammentazione per il copolimero PCL-PEG, e gli omopolimeri PCL e PEG. Questo studio è stato condotto utilizzando spettrometri di massa MALDI Q/ToF e MALDI ToF/ToF/.Essendo questi polimeri ampiamente usati in moltissimi campi e per differenti applicazioni, in particolare applicazioni in campo biologico, è stato condotto uno studio di degradazione in mezzo acquoso per capire come e con quale velocità questi polimeri degradano e frammentano in presenza di acqua. Per effettuare questo studio i “frammenti” provenienti dalla degradazione sono stati separati per cromatografia liquida attraverso l’uso di uno strumento UPLC la cui uscita è accoppiata ad uno spettrometro di massa per poter facilmente individuare ed assegnare i vari frammenti.