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Decoration and Characterization of Carbon-based nanomaterial for third generation photovoltaic devices
(2018-03-16) Imbrogno, Alessandra; Critelli, Salvatore; Bonanno, Assunta; Macario, Anastasia; El Khakani, Alì
The PhD project is oriented on the synthesis and characterization of carbonbased nanomaterial and their eventual decoration with pulsed laser deposition technique for the developing of advanced nanomaterial suitable for photovoltaic application, in particular in DSSC devices. The dye sensitized solar cells belong to the third generation of photovoltaic devices, and are mainly composed of two electrodes deposited on FTO conductive glasses: the photoanode is also called \working electrode" (WE) and it is made of a thin lm of TiO2 deposited on a conductive FTO glass and sensitized by an organic dye, while the cathode, called \counter electrode" (CE), is made of a thin lm of platinum sputtered on a conductive FTO glass. The space between these two electrodes is lled with an electrolyte solution composed of a redox couple. The great advantage of these solar devices respect to traditional silicon-based solar devices is the relatively easy fabrication processes and the use of materials that are abundant on Earth. However, their conversion e ciency is still unsatisfactory, with conversion e ciency that barely reach the 18% for the solid-type DSSC and the 10% for the liquid-type of DSSC. The main issues that a ect the photovoltaic e ciency in DSSC are the dye deterioration, the high e-/h+ recombination in TiO2-dye substrate, the contact resistance between CE and electrolyte, and the degradation of the platinum counter electrode due to the electrolyte solution. During the last two decades many e orts have been made to resolve these issues, and some advances have been made by modify both the working and the counter electrodes. This Ph.D. project is focused on improving the materials used in both electrodes in liquid-type DSSC by using carbon nanomaterials. In particular, for what concern the counter electrode, the expensive platinum was substituted with multi walled carbon-nanotubes (MWCNT) decorated with metal nanoparticles that ensured both a good resistance to the corrosive action of the electrolyte solution and a highly rough surface that improved the catalysis of the redox reaction, resulting in a improvement of the photovoltaic performance of the DSSC device. For what concern the working electrode, instead, this Ph.D project was focused on the insertion of di erent carbon-based nanomaterials as multiwalled carbon nanotubes and graphene inside the TiO2 thin lm to reduce the loss of electron due to the e-/h+ recombination. Even in this case, the results showed interesting improvements of the photovoltaic e ciency of the DSSC device. All the experiments were conducted in both University of Calabria (Italy) and Institut National de la Recherche Scienti que (Canada).
Membrane emulsification for the development of particulate systems for drug encapsulation
(2014-11-11) Imbrogno, Alessandra; Giorno, Lidietta; Drioli, Enrico; Molinari, Raffaele
Il micro-incapsulamento è una tecnica ampiamente utilizzata per incapsulare sostanze nutraceutiche, farmaci, proteine, cellule ecc. Oggigiorno, la ricerca nel campo farmaceutico viene sempre più indirizzata allo sviluppo di forme farmaceutiche a rilascio modificato (ad esempio emulsioni multiple, sfere e capsule mono/ polinucleate) in grado di migliorare la biodisponibilità di principi attivi scarsamente solubili. La maggior parte delle metodologie utilizzate per la preparazione di particelle micro e nano-strutturate prevedono un processo iniziale di emulsificazione. In questo caso, il controllo della dimensione e dell’uniformità delle gocce è di fondamentale importanza per produrre particelle solide di dimensione controllata, da cui dipende la via di somministrazione, la distribuzione nei tessuti e l’interazione con le cellule. Negli ultimi 25 anni, enormi progressi sono stati realizzati nella preparazione di emulsioni con una dimensione controllata delle gocce grazie a un sempre più vasto utilizzo dell’emulsificazione a membrana, un processo vantaggioso rispetto alle tecniche convenzionali in termini di semplicità operativa, basso consumo energetico, alta riproducibilità e facile scale-up. L’aspetto innovativo di questo processo è la produzione delle gocce di emulsione singolarmente, ottenuta mediante permeazione della fase dispersa attraverso i pori della membrana, mentre il distacco della goccia avviene all’uscita del poro per effetto di uno sforzo di taglio esercitato dal fluire della fase continua. Un grande potenziale dell’emulsificazione a membrana per la preparazione di formulazioni farmaceutiche è la possibilità di combinare le proprietà chimiche della formulazione con le proprietà strutturali della particella (quali dimensione e dispersione) in modo da realizzare prodotti con caratteristiche funzionali idonee a specifiche applicazioni. Nella realizzazione di sistemi micro e nano-strutturati per l’incapsulamento di molecole bioattive, le proprietà chimico-fisiche del materiale sono anche di fondamentale importanza. Tra i materiali organici, i polimeri biodegradabili (in particolare il poli-caprolattone e il copolimero dell’acido lattico e glicolico) sono quelli di maggiore impiego in quanto offrono la possibilità di realizzare particelle che, una volta introdotte nell’organismo, vengono degradate in sottoprodotti metabolizzati dalle cellule. Questa proprietà conferisce a questi materiali un’eccellente biocompatibilità e il rilascio del farmaco incapsulato nelle particelle può essere modulato dalla velocità di degradazione del polimero. Inoltre questi polimeri sono idrofobi e quindi ideali per l’incapsulamento di farmaci insolubili in acqua, una procedura necessaria per poter essere somministrati nella circolazione sanguigna. Nonostante questi polimeri siano ampiamente utilizzati per la preparazione di sistemi micro e nano-strutturati, numerose problematiche sono state riscontrate nel controllo della dimensione e dispersione delle particelle e la loro morfologia. Lo scopo del presente lavoro di tesi è quello di utilizzare l’emulsificazione a membrana per la preparazione di sistemi micro e nano-strutturati utilizzabili per l’incapsulamento di farmaci idrofili e lipofili e realizzati con i polimeri biodegradabili precedentemente menzionati. Dall’analisi dello stato dell’arte sono stati individuati una serie di requisiti importanti per la preparazione di sistemi particellari: i) produrre particelle con dimensione e dispersione controllata utilizzando un processo ad alta produttività; ii) mantenere un basso stress meccanico per preservare l’attività delle sostanze incapsulate; iii) utilizzare un processo che può essere applicato su larga scala a livello industriale. La produzione di particelle altamente uniformi e con dimensione controllata mediante l’utilizzo dell’emulsificazione a membrana è già stato pienamente riportato in letteratura. Tuttavia, la possibilità di poter ottenere una produzione controllata dell’emulsione mantenendo allo stesso tempo un’alta produttività e un basso stress meccanico nell’impianto è tutt’ora oggetto di studio. Sulla base di queste osservazioni, gli avanzamenti proposti dal presente lavoro di tesi sono: • migliorare la produttività e l’efficienza del processo di emulsificazione a membrana mediante: i) l’utilizzo di una membrana con bagnabilità asimmetrica lungo la sezione al fine di mantenere allo stesso tempo una produzione controllata dell’emulsione ad un alto flusso di fase dispersa; ii) l’utilizzo di membrane di tipo “setaccio” in acciaio inox in modo da combinare i vantaggi delle caratteristiche strutturali della membrana setaccio (bassa porosità, basso spessore, pori rettilinei e uniformemente distribuiti) con l'elevata resistenza chimica dell’acciaio inossidabile, che è meno soggetto allo “sporcamento” per interazione con i componenti dell’emulsione; • indagare, inizialmente su piccola scala e poi con processi adatti per la produzione su larga scala, la preparazione di sistemi micro e nano particellari combinando la emulsificazione a membrana con il processo di diffusione del solvente per ottenere un controllo della dimensione e morfologia delle particelle in modo preciso e riproducibile rispetto all’ evaporazione del solvente comunemente utilizzata; • investigare l’utilizzo di processi di emulsificazione a membrana recentemente introdotti per applicazioni su larga scala, quali emulsificazione a membrana con flusso pulsato e invertito della fase continua ed emulsificazione a membrana con movimento torsionale della membrana, per la produzione di particelle micro e nano-strutturate in condizioni di basso stress meccanico e alta produttività del processo.